已知亞硫酸的酸性比碳酸、硫化氫和硫代硫酸強,硫代硫酸是一種不穩(wěn)定的酸。工業(yè)上將硫磺加亞硫酸溶液中共熱至沸可制取硫代硫酸鈉,亞硫酸鈉+硫,硫代硫酸鈉。制備硫代硫酸鈉的還有一個方法是把二氧化硫通入硫化鈉和碳酸鈉的混合溶液中。在加熱反應(yīng)過程中,先生成黃色沉淀,其量逐漸增多,然后又逐漸減少。形成無色透明溶液時,反應(yīng)完成。(1):寫出后一種方法制備硫代硫酸鈉的化學方程式:1:————————————————————————————————2:————————————————————————————————3:————————————————————————————————4:硫酸鈉+S 硫代硫酸鈉————————————————————————————————(2)原料中碳酸鈉,硫化鈉和二氧化硫的物質(zhì)的量之比最好是 ——————
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(1):寫出后一種方法制備硫代硫酸鈉的化學方程式:1:SO2+Na2CO3 ==Na2SO3+CO2————————————————————————————————2:3SO2+2Na2S ==3S +2Na2SO3————————————————————————————————3:S+Na2SO3==Na2S2O3————————————————————————————————4————————————————————————————————(2)原料中碳酸鈉,硫化鈉和二氧化硫的物質(zhì)的量之比最好是①+②+③×3得:4SO2+Na2CO3+2Na2S===CO2+3Na2S2O3
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碘酸鈣的制備及其Ksp的測定(碘量法測IO3-和配位滴定法測Ca)一、實驗所需的試劑、材料及數(shù)據(jù)1.試劑及材料碘(CP) 碘酸鉀標準溶液0。01667 mol·L-1氯酸鉀(CP) 0。1 mol·L-1硫代硫酸鈉標準溶液碘化鉀(AR) 0。5% 淀粉溶液30% 氫氧化鉀溶液 無水乙醇(CP)0。5 mol·L-1氫氧化鈉溶液 pH試紙(1-14)6 mol·L-1鹽酸 濾紙1 mol·L-1硫酸 稱量紙1 mol·L-1氯化鈣溶液 碎冰1︰1 高氯酸溶液2.主要原料和產(chǎn)品的某些性質(zhì)(1)幾種鹽的溶解度(克/100克水)溫度/ ℃ 0 10 20 40 60 80 KIO3 4。60 6。27 8。08 12。6 18。3 24。8 KCl 。145。851。3 KClO3 0。76 1。06 1。68 3。73 7。30 13。4 Ca(lO3)2 0。119 ‘(5℃) 0。195’‘(15℃) 0。307’‘(25℃) 0。520’ ‘0。621’ ‘0。669’ (2)在不同溫度下碘酸鈣的存在形態(tài)碘酸鈣的形態(tài) 無水鹽 一水合物 六水合物 穩(wěn)定的溫度區(qū)域 >57。5℃ 32-57。5℃ <32℃ (3)摩爾質(zhì)量/g·mol-1 碘酸鈣 無水鹽 389。88 一水合物 407。90 六水合物 497。99 硫代硫酸鈉 158。10 碘酸鉀 214。00 碘 253。80 氯酸鉀 122。55二、操作步驟1.制備碘酸鈣在100mL圓底燒瓶中依次加入2。20g碘、2。00g氯酸鉀(均由教師定量供給)和45mL水,放入攪拌磁子,然后把燒瓶置入水浴缸內(nèi),用鐵夾固定,開動攪拌器,使氯酸鉀溶解,滴加6 mol·L-1鹽酸8滴(pH~1),裝上冷凝管,通冷卻水,冷凝管頂部裝上帶玻璃管的塞子,用橡皮管把反應(yīng)產(chǎn)生的氣體導向盛有約100mL氫氧化鈉溶液的大燒杯內(nèi)吸收。在水浴缸內(nèi)加水后,開始通電加熱、攪拌,調(diào)節(jié)電接點溫度計(導電表),使水浴溫度保持在85℃左右,直至反應(yīng)完全(溶液變?yōu)闊o色)。請設(shè)法把瓶頸處析出的碘并入溶液,繼續(xù)反應(yīng)至無色。如果溶液至淡黃色后在5分鐘內(nèi)仍不褪色,向?qū)嶒灲處熕魅∩僭S氯酸鉀晶體加入溶液使其褪色。將溶液轉(zhuǎn)入150mL燒杯中,滴加30%氫氧化鉀溶液約3mL,使pH約為10。用滴管逐漸加入1 mol·L-1 CaCl2溶液10mL,并不斷攪拌,有白色沉淀生成。反應(yīng)混合物先用水冷卻,再在冰水中靜置10分鐘,用兩層濾紙抽濾,再用少量經(jīng)冰水冷卻的蒸餾水洗滌3次,最后用少量無水乙醇洗1次,抽干后,將產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到濾紙上,晾干(無乙醇氣味)后稱重,并由監(jiān)考教師確認產(chǎn)品的重量和外觀后,將結(jié)果記錄在實驗報告紙上。2.產(chǎn)品純度測定(1)硫代硫酸鈉標準溶液的標定移取20。00mL碘酸鉀標準溶液于250mL碘量瓶中,加入1。6g碘化鉀,1 mol·L-1硫酸4mL,蓋上瓶塞,在暗處放置3分鐘,加25mL水,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色,加入0。5%淀粉溶液2mL,繼續(xù)滴定至藍色消失為終點。平行測定3份。計算每次標定硫代硫酸鈉溶液的濃度和平均濃度。(注:已知空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積為0。02mL。)(2)產(chǎn)品含量測定用增量法準確稱取產(chǎn)品0。7g(精確至0。0001g),置于100mL燒杯中,加1︰1高氯酸20mL,微熱溶解試樣,冷卻后移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。移取試液20。00置于250mL碘量瓶中,加入30mL水和1︰1高氯酸2mL和2g KI。蓋上瓶塞,在暗處放置3分鐘,加水50mL,迅速以0。1 mol·L-1 Na2S2O3標準溶液滴定至淺黃色,加入0。5%淀粉溶液2mL,繼續(xù)滴定至藍色消失為終點平行測定兩份,計算每次測定碘酸鈣的百分含量和平均百分含量。產(chǎn)品中Ca含量的測定:3 2 稱取0。18~0。22g樣品置于250mL錐形瓶中,加入8mL 0。10 mol·L-1 NaOH溶液,準確加入20。00mL、0。03650 mol·L-1 EDTA標準溶液,溶解樣品,待溶完后,加入10mL pH = 10的氨性緩沖溶液及0。1g固體鉻黑T指示劑,以Mg標準溶液滴至紫紅色為終點,計算Ca的百分含量及Ksp,[Ca(IO ) ]。。